在檢測水中可溶硅的過程中,需要注意的問題眾多,這些問題不僅關(guān)乎檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性,還直接影響到后續(xù)水質(zhì)評價、污染治理以及工業(yè)過程優(yōu)化的科學(xué)性。對于新疆昌吉水質(zhì)檢測儀以下是對檢測水中可溶硅時需要注意的關(guān)鍵問題的詳細(xì)探討。
一、試劑準(zhǔn)備與保存
檢測水中可溶硅常用的方法是鉬藍(lán)法,該方法基于鉬酸銨與硅酸反應(yīng)生成黃色的硅鉬酸絡(luò)合物,在還原劑作用下進(jìn)一步還原為鉬藍(lán),通過比色法測定硅的含量。因此,鉬酸銨溶液的配置與保存至關(guān)重要。
1.鉬酸銨溶液的配制:稱取50g鉬酸銨溶于約500mL一級試劑水中。取42mL硫酸(相對密度1.84)在不斷攪拌下加入到300mL一級試劑水中,并冷卻到室溫。將鉬酸銨溶液加入到硫酸溶液中,用一級試劑水定容到1L。此溶液應(yīng)保存在聚乙烯塑料瓶中,避免與玻璃器皿接觸,以減少對檢測結(jié)果的干擾。
2.還原劑的配制:稱取1.5g 1-氨基-2萘酚-4-磺酸和7g無水亞硫酸鈉,溶于約200mL一級試劑水中。稱取90g亞硫酸氫鈉,溶于600mL一級試劑水中。將兩種液體混合后用一級試劑水稀釋至1L,若遇溶液渾濁時應(yīng)過濾后使用。此還原劑應(yīng)保存在聚乙烯塑料瓶中,并置于冰箱中冷藏,以保持其穩(wěn)定性。
3.酒石酸溶液的配制:配制100g/L的酒石酸溶液,用于穩(wěn)定顯色溶液,可穩(wěn)定2小時。
二、檢測過程中的干擾因素與消除
1.磷酸鹽的干擾:水中的磷酸鹽會對鉬酸銨造成干擾,影響硅的測定結(jié)果。為消除此干擾,可以通過調(diào)整水樣酸度以及添加草酸來實(shí)現(xiàn)。
2.玻璃器皿的影響:水樣在保存及實(shí)驗(yàn)過程中盡量少與玻璃器皿接觸。必須用玻璃器皿時,應(yīng)先行全程序的空白實(shí)驗(yàn),用扣除空白的方法消除玻璃器皿對檢測結(jié)果的影響。
3.溫度的影響:被測樣品水溫高于20℃時,顯色時間可適當(dāng)縮短,以提高檢測效率。
三、操作規(guī)范與注意事項(xiàng)
(1)熔融二氧化硅與碳酸鈉混合物時,要緩慢加熱,因碳酸鈉在反應(yīng)中會產(chǎn)生二氧化碳,升溫過快,二氧化碳釋放過快容易造成噴濺,使標(biāo)準(zhǔn)溶液配制失敗。
(2)檢測時大家一定要知道存在于水中的二氧化硅,有全硅、可溶硅、膠體硅三種形式,其三者之間的關(guān)系為:全硅=可溶硅+膠體硅。
(3)氯化亞錫溶液中加鹽酸溶液,是為了抑制氯化亞錫水解,加80mL丙三醇,是為了延緩氯化亞錫的氧化,延長其有效期。如全部用丙三醇配制錫溶解,可以把丙三醇加熱至50℃,這樣配制的溶液穩(wěn)定性更好。
(4)配制鉬酸銨溶液若發(fā)生困難,可采用每升加0.3~1mL濃氨水的方法,以促其溶解。
眾所周知之前給大家介紹過水中可溶硅的檢測步驟,但在進(jìn)行相關(guān)操作時有些事項(xiàng)還需要注意,否則很容易造成一些不必要的麻煩,在檢測水中可溶硅時需要注意。