水質檢測是確保水資源安全和環(huán)境保護的重要環(huán)節(jié)。在水質檢測過程中,樣品的消解是一個關鍵步驟,它直接關系到檢測結果的準確性和可靠性。消解的目的是破壞水樣中的有機物,溶解懸浮物,并將各種形態(tài)(價態(tài))的金屬元素氧化成單一的高價態(tài),以便后續(xù)的測定。本文將詳細介紹新疆五家渠水質檢測儀對水質檢測時樣品的消解方法,其實消解就是利用酸和高溫來破壞水樣中有機物,使其無法對測定結果進行干擾。包括溫和消解法、劇烈消解法以及其他常用的消解技術。
溫和消解法
溫和消解法適用于一些需要長時間保存的水樣,或者在檢測方法允許的情況下,可以在采集時加入適當?shù)臐庀跛帷饬蛩岬冗M行保存,以抑制水樣中的生物活動。以下是溫和消解法的具體步驟:
1.樣品準備:取100mL混合均勻的樣品到一個燒杯或燒瓶中。
2.加入酸:加入5mL 1+1鹽酸。
3.加熱:用水浴鍋或蒸汽浴加熱樣品,注意不要煮沸,直至水樣減少15-20mL。
4.調節(jié)pH:加入5.0mol/L氫氧化鈉溶液調節(jié)消解水樣,使水樣的pH值達到4。
5.稀釋與檢測:將樣品倒入容量瓶中,用實驗室一級純水稀釋至刻度線,然后進行檢測。需要注意的是,容量瓶必須先用實驗室純水清洗后才能使用,如果是重金屬水質樣品,容量瓶必須經(jīng)過酸洗后才能使用。
溫和消解法操作相對簡單,適用于一些有機物含量較低、干擾因素較少的水樣。然而,對于一些復雜的水樣,特別是含有大量有機物或難溶固體樣品時,溫和消解法可能無法完全去除干擾物,此時需要采用更劇烈的消解方法。
劇烈消解法
劇烈消解法適用于需要去除水樣中所有可能干擾的有機物的情況,如檢測廢水中的重金屬參數(shù)。以下是劇烈消解法的具體步驟:
1.酸化:用重蒸過的1+1硝酸溶液將水樣全部酸化,使其pH值小于2。
2.添加酸:按照相關操作標準將適當劑量的水樣添加到已經(jīng)處理好的燒杯中,在燒杯中添加3mL重蒸過的濃硝酸。
3.初步加熱:將燒杯放在水浴鍋或蒸氣浴上加熱直至幾乎蒸干,在此過程中不要使水樣沸騰。
4.冷卻燒杯:再一次加熱至幾乎蒸干后冷卻燒杯,如果在操作中發(fā)現(xiàn)仍然有懸浮物和沉淀物,可以在加入1+1鹽酸進行消解,最終水樣參考劇烈消解體積表。
5.添加氫氧化鈉:加熱燒杯后緩緩加入5.0mol/L氫氧化鈉,使徹底與水樣融合后測定pH值,確保水樣pH=4。
6.進行稀釋分析結果:將水樣轉入容量瓶中用實驗室純水進行稀釋,最終稀釋水樣參考劇烈消解體積表。水樣的最終結果可以通過修正系數(shù)乘以分析結果得出。
總而言之在進行水質檢測時有一部分的項目需要對樣品進行消解,這樣才能保證檢測結果的準確性。不過在消解時不同水樣,或檢測項目不同采用的方式也不一樣。例如在檢測水中重金屬銅時,如果采集的水樣中二價鐵的含量比較高就會對測定結果產(chǎn)生影響,此時就需要在水樣中加入酒石酸進行消除。還有就像在檢測總氮、COD這些參數(shù),需要在檢測操作過程中通過高溫對水樣進行消解,其目的也是將水樣中的干擾物去除提高測定結果的準確性。