化學(xué)需氧量是衡量水體受還原性物質(zhì)污染程度的重要指標(biāo),臺(tái)式COD(化學(xué)需氧量)水質(zhì)檢測(cè)儀是實(shí)驗(yàn)室的核心設(shè)備之一,其數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性直接關(guān)系到水質(zhì)評(píng)估的可靠性。使用臺(tái)式COD水質(zhì)檢測(cè)儀時(shí),任何一個(gè)操作環(huán)節(jié)的疏漏都可能導(dǎo)致數(shù)據(jù)偏差,影響水質(zhì)評(píng)估的準(zhǔn)確性。為確保檢測(cè)結(jié)果可靠,需嚴(yán)格把控以下基礎(chǔ)操作要點(diǎn)。
臺(tái)式COD水質(zhì)檢測(cè)儀
儀器校準(zhǔn)與預(yù)熱:奠定精準(zhǔn)檢測(cè)基礎(chǔ)
儀器校準(zhǔn)是獲取準(zhǔn)確數(shù)據(jù)的前提。在每次使用前,必須用已知濃度的 COD 標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行單點(diǎn)或多點(diǎn)校準(zhǔn)。校準(zhǔn)過程中,要確保標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制符合規(guī)范,避免因濃度誤差傳遞影響檢測(cè)結(jié)果。同時(shí),儀器開機(jī)后需進(jìn)行充分預(yù)熱,讓光源、比色系統(tǒng)等達(dá)到穩(wěn)定工作狀態(tài),一般預(yù)熱時(shí)間不少于 15 分鐘。若跳過預(yù)熱步驟,儀器內(nèi)部元件未達(dá)最佳性能,會(huì)導(dǎo)致吸光度測(cè)量值波動(dòng),進(jìn)而造成數(shù)據(jù)偏差。
試劑使用:嚴(yán)控質(zhì)量與規(guī)范操作
試劑的質(zhì)量和使用方法直接影響檢測(cè)準(zhǔn)確性。首先,應(yīng)選擇純度高、保質(zhì)期內(nèi)的試劑,避免使用結(jié)塊、變色的重鉻酸鉀等關(guān)鍵試劑。配制硫酸 - 硫酸銀溶液時(shí),需嚴(yán)格按照比例緩慢將硫酸銀溶解于硫酸中,確保完全溶解且混合均勻,否則會(huì)影響氧化反應(yīng)效率。在移取試劑過程中,要使用精度合適的移液器,并保證移液操作規(guī)范。例如,吸取重鉻酸鉀溶液時(shí),應(yīng)垂直吸液,緩慢放液,避免產(chǎn)生氣泡或殘留,防止因試劑用量不準(zhǔn)確導(dǎo)致氧化還原反應(yīng)不充分,最終使檢測(cè)結(jié)果偏低或偏高。
樣品處理:從源頭控制誤差
樣品采集與預(yù)處理階段的失誤可能使后續(xù)檢測(cè)失去意義?!恫蓸訒r(shí)應(yīng)避免使用含有機(jī)物的塑料容器》,優(yōu)先選用棕色玻璃瓶,并在4℃下保存不超過48小時(shí)。對(duì)于高懸浮物樣品,需通過0.45μm濾膜過濾,否則濁度會(huì)導(dǎo)致吸光度虛高。典型案例顯示,未過濾的工業(yè)廢水樣品可能使COD檢測(cè)值偏差達(dá)15%-30%。對(duì)于氯離子濃度超過1000mg/L的樣品,需添加硫酸汞掩蔽劑(比例1:10),否則氯離子氧化會(huì)顯著干擾結(jié)果。值得注意的是,部分新型檢測(cè)儀已集成氯離子補(bǔ)償算法,但仍需人工驗(yàn)證。
樣品處理:保證代表性與完整性
水樣采集后,需盡快進(jìn)行檢測(cè)。若無(wú)法及時(shí)檢測(cè),應(yīng)加入硫酸將水樣 pH 調(diào)節(jié)至小于 2 進(jìn)行保存,抑制微生物活動(dòng),防止水樣中有機(jī)物被微生物分解,造成 COD 值降低。在樣品移取環(huán)節(jié),要充分搖勻水樣,保證所取樣品具有代表性。對(duì)于懸浮物較多的水樣,需通過離心或過濾去除雜質(zhì),否則懸浮物中的還原性物質(zhì)會(huì)干擾檢測(cè),使結(jié)果偏高。同時(shí),要注意樣品體積的準(zhǔn)確性,移取樣品時(shí)需使用經(jīng)過校準(zhǔn)的移液管,確保每次檢測(cè)的樣品量一致。
消解與比色:規(guī)范流程確保穩(wěn)定
消解過程中,要嚴(yán)格按照儀器設(shè)定的溫度(165℃)和時(shí)間(15 分鐘)進(jìn)行操作。消解前需檢查消解管密封性,防止消解過程中溶液揮發(fā),導(dǎo)致樣品濃度變化。消解結(jié)束后,應(yīng)讓消解管自然冷卻至室溫,避免快速冷卻造成溶液體積收縮,影響比色結(jié)果。比色時(shí),需使用潔凈、無(wú)劃痕的比色皿,且裝入樣品的體積要一致,防止因光程差異產(chǎn)生誤差。同時(shí),要注意比色皿的放置方向,確保每次檢測(cè)時(shí)樣品面對(duì)光源的角度相同。
設(shè)備維護(hù):延長(zhǎng)精度壽命的必修課
建立分級(jí)維護(hù)制度:《每日清潔比色倉(cāng)殘留液滴》,每周檢查消解模塊溫度均勻性(溫差>3℃需更換加熱塊),每月更換蠕動(dòng)泵管防止老化漏液。傳感器建議每500次檢測(cè)或半年進(jìn)行一次專業(yè)標(biāo)定,光電倍增管壽命通常為2-3年(可通過暗電流測(cè)試判斷老化程度)。數(shù)據(jù)存儲(chǔ)系統(tǒng)需定期備份,避免因斷電丟失校準(zhǔn)參數(shù)。德國(guó)某品牌研究顯示,堅(jiān)持預(yù)防性維護(hù)的儀器,其年數(shù)據(jù)漂移率可控制在1.5%以內(nèi)。
通過嚴(yán)格執(zhí)行上述基礎(chǔ)操作要點(diǎn),COD檢測(cè)的準(zhǔn)確性是技術(shù)嚴(yán)謹(jǐn)性與操作規(guī)范性的共同產(chǎn)物。從儀器校準(zhǔn)、試劑使用、樣品處理到消解比色的每個(gè)環(huán)節(jié)都做到規(guī)范、細(xì)致,才能有效避免數(shù)據(jù)偏差,完全可以將數(shù)據(jù)偏差控制在5%的行業(yè)允許誤差范圍內(nèi),為水質(zhì)監(jiān)測(cè)提供可靠的 COD 檢測(cè)數(shù)據(jù)。