一、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法（也稱為回流法）

原理:在水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強(qiáng)酸性介質(zhì)中加熱回流一定時(shí)間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計(jì)算COD的值。

二、缺點(diǎn)

1、耗時(shí)太多，每測(cè)定一個(gè)樣需回流２個(gè)小時(shí)；

2、回流設(shè)備占用的空間大，使批量測(cè)定出現(xiàn)困難；

3、分析費(fèi)用較高，特別是硫酸銀（500.00元／百克）；

4、測(cè)定過(guò)程中，回流水的浪費(fèi)驚人；

5、毒性的汞鹽易造成二次污染；

6、試劑用量大，耗材成本高；

7、測(cè)試過(guò)程復(fù)雜，不宜于推廣

三、設(shè)備

1.250mL全玻璃回流裝置.

2.加熱裝置(電爐).

3.25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.

四、試劑

1.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)

2.試亞鐵靈指示液

3.硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前標(biāo)定）

4.硫酸-硫酸銀溶液

五、測(cè)定步驟

硫酸亞鐵銨標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，搖勻，冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。

六、測(cè)定

取20mL水樣(必要時(shí)酌情少取加水至20或稀釋后再取)，加入10mL的重鉻酸鉀，插上回流裝置，再加入30mL硫酸硫酸銀，加熱回流2h冷卻后，用90.00mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶，溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。測(cè)定水樣的同時(shí)，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作實(shí)驗(yàn)。記錄滴定時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。

七、計(jì)算

CODCr(O2,mg/L)＝（V0－V1）×C×8×1000/V

式中：C----硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；

V0---滴定時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)用量（ml）；

V1---滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（ml）;

V----水樣的體積（ml）；

8----氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol）

八、注意事項(xiàng)

1、使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的量可達(dá)40mg，如取用20.00mL水樣，即多可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量氯化gong沉淀，并不影響測(cè)定。

2、本方法測(cè)定COD的范圍為50—500mg/L。對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?；氐螘r(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。對(duì)于COD大于500mg/L的水樣應(yīng)稀釋后再來(lái)測(cè)定。

3、水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5—4/5為宜。

4、用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/L的CODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。

5、CODCr的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留四位有效數(shù)字。

6、每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其注意其濃度的變化。(也可在滴定后的中再加入10.0ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,用硫酸亞鐵銨滴定至終點(diǎn).)

7、水樣應(yīng)保證新鮮，盡快測(cè)定。

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