凱氏氮是指以凱氏法測(cè)得水中的含氮量。它包括氨氮和有機(jī)氮化合物。此類有機(jī)氮化合物是指蛋白質(zhì)、氨基酸、核酸、尿素及大量合成的、氮為負(fù)三價(jià)態(tài)的有機(jī)氮化合物。但不包括硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮,也不包括疊氮化合物、聯(lián)氮、偶氮、腙、硝基、亞硝基等含氮化合物。由于一般水中存在的有機(jī)氮化合物多為前者,故在測(cè)定凱氏氮和氨氮后,其差值即是有機(jī)氮化合物。

1.凱氏氮測(cè)定意義

測(cè)定凱氏氮主要是為了解水體受污染的狀況,該指標(biāo)在評(píng)價(jià)湖泊和水庫(kù)的富營(yíng)養(yǎng)化時(shí)具一定意義。

2.凱氏氮測(cè)定方法原理

在水樣中加入硫酸且加熱消解,使有機(jī)物中的銨基氮轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟滗@,游離氨和銨鹽也轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟滗@。消解時(shí)為提高沸騰速度,可加入適量硫酸鉀,增加消解速率,并加入硫酸銅作為催化劑,以縮短消解時(shí)間。消解后的液體,加氫氧化鈉使成堿性蒸餾出氨,用硼酸溶液吸收。
凱氏氮測(cè)定的后測(cè)定方法與氨氮測(cè)定方法相同,當(dāng)含量低時(shí)采用納氏試劑比色法,含量高時(shí)采用酸滴定法。

3.凱氏氮所用儀器

凱氏定氮裝置:氨氮蒸餾裝置

4.試劑

(1)濃硫酸(p=1.84g/mL)。
(2)硫酸鉀。
(3)硫酸銅溶液:稱取5g硫酸銅(CuSO·5HO)溶于無(wú)氨純水,稀至100mL。
(4)氫氧化鈉溶液:稱取500g氫氧化鈉溶于無(wú)氨純水,稀至1L。
(5)硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于無(wú)氨純水,稀至1L。
其他試劑同氨氮的測(cè)定

5.實(shí)驗(yàn)步驟

(2)消解:取適量水樣于500mL凱氏瓶中,加入10m濃硫酸,2mL硫酸銅溶液及6g硫酸鉀和數(shù)粒玻璃珠,混勻。置通風(fēng)櫥內(nèi)加熱煮沸,出現(xiàn)冒三氧化硫白煙,并使溶液變清(無(wú)色或淡黃色)時(shí),保持沸騰30min,冷卻,加250ml無(wú)氨純水,混勻。
(3)蒸餾:將凱氏瓶成45度斜置,緩慢沿壁加入40mL氫氧化鈉溶液,使瓶底形成堿液層,連接氮球和冷凝管,以50mL硼酸溶液為吸收液,同時(shí)導(dǎo)管尖插入液面下。加熱蒸餾,收集餾出液達(dá)200mL時(shí),停止蒸餾,
(4)測(cè)定:同氨氮納氏試劑比色法或酸滴定法。測(cè)得的氨氮量,即為凱氏氮量。

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