在進行總氮和氨氮的檢測時,使用較多的方法分別是《堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》(HJ636-2012)和《納氏試劑分光光度法》(HJ535-2009)??偟亩x是水中各種形態(tài)無機和有機氮的總量,包括NO3-、NO2-和 NH4+等無機氮和蛋白質(zhì)、氨基酸和有機胺等有機氮,以每升水含氮毫克數(shù)計算。氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。兩者常被用來表示水體受營養(yǎng)物質(zhì)污染的程度。
理論上總氮等于氨氮、有機氮與硝態(tài)氮的和,在實際的實驗中往往達不到理論上的結(jié)果,部分樣品會存在氨氮≥總氮。為什么會出現(xiàn)這種倒掛的情況,是哪一步出現(xiàn)了問題?
影響兩者結(jié)果準確性的因素樣品保存的影響因為樣品中的氮化合物是不斷變化的,所以在水樣采集過后應(yīng)立即檢測或者放入冰箱低于 4℃的條件下保存,但不得超過24h。如果長時間存放,可在1000ml 水樣中加入0.5ml 硫酸(1.84g/ml),酸化pH小于2,并盡快測量。在樣品分取過程中應(yīng)考慮到與外界空氣交叉污染的可能性,應(yīng)做到與外界空氣交叉污染的可能性,應(yīng)做到取完樣品后及時密封樣品。避免受光照帶來的溫度變化和實驗室內(nèi)部環(huán)境造成的誤差影響。實驗室環(huán)境的影響
試劑藥品的選擇與配制的影響
配制任何溶液都離不開水這種介質(zhì),首先是無氨水的制備,因為在制備無氨水的過程中,不可避免會使空氣中的氨或者銨鹽溶于水中,使試劑用水受到污染。這種環(huán)境就會對試劑帶來難以的誤差。尤其會增大總氮的試劑,使總氮檢測值較實際值偏小。所以當無氨純水制備完以后,一定要妥善保存,盡可能做到隨用隨制。由于測定總氮是利用《堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》(GB11894–89),雖然此種方法步驟較為簡單,對儀器要求也不高,但是對試驗的吸光度要求苛刻,其中影響的主要因素就是過硫酸鉀的質(zhì)量,在此推薦配制堿性過硫酸鉀溶液的過程中,首先配制氫氧化鈉溶液,然后配制過硫酸鉀溶液。由于過硫酸鉀溶解非常慢,可以采用水浴加熱,并且使加熱溫度控制到 55℃~60℃之間,當過硫酸鉀溶液充分溶解并冷卻到室溫后,緩慢地加入到氫氧化鈉溶液中并同時攪拌,防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。當過硫酸鉀試劑質(zhì)量不合格時,會導致值較高,甚至會嚴重影響樣品結(jié)果。因此配制堿性過硫酸鉀溶液時盡可能使水浴溫度控制到 50℃~60℃之間,否則將會使過硫酸鉀分解導致失效,影響結(jié)果。