質譜法檢測水中丙烯酰胺的原理是將水樣經(jīng)0.22um濾膜過濾后直接進樣，經(jīng)液相色譜儀分離后進入串聯(lián)質譜儀，采用多反應監(jiān)測（MRM）模式，根據(jù)保留時間和特征離子峰進行定性分析，內(nèi)標法定量分析。該方法檢出限為0.036ug/L，測定下限為0.15ug/L。

采集河流丙烯酰胺樣本

檢測試劑

1.一次性針頭過濾器：0.22um，聚四氟乙烯（PTFE）材質。

2.一次性注射器：2.5mL。

3.高純水：水質應滿足GB/T33087的規(guī)定。

4.甲醇：色譜純。

5.載氣：高純氮，純度≥99.999%。

6.丙烯酰胺標準溶液：1000mg/L，溶劑為甲醇，有證標準物質。

7.丙烯酰胺同位素（D3-丙烯酰胺）標準溶液：1000mg/L，溶劑為甲醇，有證標準物質。

8.丙烯酰胺標準貯備液：10.0mg/L。

取1.00mL丙烯酰胺標準溶液，用甲醇稀釋并定容至100mL，配制10.0mg/L丙烯酰胺標準貯備液。于4℃以下冷藏密封避光保存。

9.D3-丙烯酰胺標準貯備液：10.0mg/L。

取1.00mLD3-丙烯酰胺標準溶液，用甲醇稀釋并定容至100mL，配制10.0mg/LD3-丙烯酰胺標準貯備液。于4℃以下冷藏密封避光保存。

10.丙烯酰胺標準使用液：10.0ug/L。

取100uL丙烯酰胺標準貯備液，用高純水稀釋并定容至100mL，配制10.0ug/L丙烯酰胺標準使用液。

11.D3-丙烯酰胺標準使用液：10.0ug/L。

取100uLD3-丙烯酰胺標準貯備液，用高純水稀釋并定容至100mL，配制10.0ug/LD3-丙烯酰胺標準使用液。

檢測所需儀器

1.液相色譜-串聯(lián)質譜儀：配有電噴霧離子源。

2.色譜柱：C18色譜柱或其他性能等效的色譜柱。

3.樣品瓶：2mL。

4.容量瓶：100mL和10mL。

5.采樣瓶：棕色玻璃瓶，具玻璃塞。

6.微量注射器：1000uL。

水樣采集保存方法

  水樣采集后在4 ℃以下冷藏保存，24 h內(nèi)完成水樣過濾處理并上機測試。若水樣中存在殘留氯，加入抗壞血酸去除余氯。

水樣制備

   水樣經(jīng)一次性針頭過濾器過濾，取水樣于10mL容量瓶中，加入400uLD3-丙烯酰胺標準使用液，用水樣定容至刻度。置于進樣瓶中，待測。如水樣濃度較高或基體復雜，可將水樣適當稀釋后，再經(jīng)過一次性針頭過濾器過濾。

用實驗室一級純水代替樣品，按照與試樣制備相同的步驟制備空白試樣。

檢測步驟

色譜分析條件

1. 流動相：A相——甲醇，B相——水，A:B=10:90（V:V），等度洗脫。

2. 流速：0.3 mL/min。

3. 柱溫：30 ℃。

4. 進樣體積：10uL。

質譜分析條件

1. 離子源：電噴霧離子源，正離子模式。

2. 離子源溫度：350 ℃。

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