重量法檢測(cè)水中油含量是一種常用的分析方法,用于測(cè)定水中油分的含量,特別適用于測(cè)定10mg/L以上的油分水樣。該方法通過(guò)一系列化學(xué)反應(yīng)和物理操作,將水中的油分提取、濃縮并稱重,從而確定水中油的具體含量。在實(shí)際應(yīng)用中新疆鐵門(mén)關(guān)水中油檢測(cè)儀十分重要,以下是重量法檢測(cè)水中油含量的詳細(xì)步驟:
一、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備
在進(jìn)行重量法檢測(cè)之前,需要準(zhǔn)備一系列的實(shí)驗(yàn)器材和試劑。這些器材包括具有磨口塞的取樣瓶(5-10L)、分液漏斗(500mL)、瓷蒸發(fā)皿(100mL)、烘箱、分析天平、恒溫水浴、干燥器等。試劑方面,需要準(zhǔn)備硫酸鋁溶液、20%無(wú)水碳酸鈉溶液、濃硫酸和四氯化碳等。
1.硫酸鋁溶液的配制:稱取30g硫酸鋁溶于少量蒸餾水,并稀釋至100mL。
2.其他試劑:準(zhǔn)備好20%的無(wú)水碳酸鈉溶液、濃硫酸和足夠量的四氯化碳。
二、水樣采集與處理
1.水樣采集:首先,開(kāi)大被測(cè)水樣流量,取5-10L水樣。水樣應(yīng)具有代表性,能夠真實(shí)反映待測(cè)水體的油分含量。
2.加入凝聚劑:立即向水樣中加入5-10mL硫酸鋁溶液(按每升水樣加1mL計(jì)),搖勻。硫酸鋁作為凝聚劑,能使分散于水中的油微粒被初形成的氫氧化鋁凝集。
3.調(diào)節(jié)pH值:接著加入5-10mL碳酸鈉溶液(也按每升水樣加1mL計(jì)),充分搖勻。碳酸鈉用于調(diào)節(jié)水樣的pH值,促進(jìn)氫氧化鋁的沉淀,從而將水中微量的油聚集于沉淀物中。
4.靜置與沉淀:將水樣靜置2小時(shí)以上,使沉淀充分沉至瓶底。期間,應(yīng)避免任何擾動(dòng),以免影響沉淀效果。
5.虹吸上層澄清液:使用虹吸管小心地將上層澄清液吸走,注意不要將沉淀帶走。這一步需要特別小心,以確保沉淀的完整性。
注:如所取水樣內(nèi)混有較多的微粒雜質(zhì),在用四氯化碳萃取后,水層及有機(jī)溶劑分層處不會(huì)出現(xiàn)明顯的分液層。但仍可將這個(gè)混雜層用干的濾紙過(guò)濾,因?yàn)楦蔀V紙會(huì)很快吸干混雜層中的水珠,而使四氯化碳通過(guò)濾紙,因此對(duì)測(cè)試結(jié)果沒(méi)有影響。
三、沉淀溶解與萃取
1.沉淀溶解:在剩下的沉淀中加入若干滴濃硫酸,使沉淀溶解。將此酸化的溶液移入500mL的分液漏斗中。
2.轉(zhuǎn)移至分液漏斗:將酸化的溶液移入500mL的分液漏斗中,準(zhǔn)備進(jìn)行萃取。
3.清洗取樣瓶:取100mL四氯化碳倒入取樣瓶?jī)?nèi),充分清洗取樣瓶瓶壁上沾有的油漬。然后將此四氯化碳轉(zhuǎn)入分液漏斗內(nèi)。
4.萃?。撼浞謸u勻分液漏斗內(nèi)的溶液,使四氯化碳萃取酸化溶液中的油。靜置,待分層完畢后,將底層的四氯化碳層用一張干的無(wú)灰濾紙過(guò)濾。將過(guò)濾后的四氯化碳溶劑移入100mL已恒重的蒸發(fā)皿內(nèi),再用10mL四氯化碳淋洗分液漏斗及過(guò)濾濾紙,將清洗液也加入已恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)。
總而言之其原理是在水樣中加入凝聚劑硫酸鋁,使分散于水中的油微粒會(huì)被初形成的氫氧化鋁凝集。隨著氫氧化鋁的沉淀,便可將水中微量的油聚集于沉淀物中。經(jīng)加酸酸化,又可將沉淀溶解,并通過(guò)有機(jī)溶劑萃取,將分離出來(lái)的油質(zhì)轉(zhuǎn)入有機(jī)溶劑中。然后將有機(jī)溶劑蒸發(fā)至干,殘留物便是水中的油。再通過(guò)稱重便可求出水中油的含量。