飲用水中的硫化物主要來源于地下礦物的溶解,以及水中微生物在厭氧條件下的分解作用。另外河流中的硫化物除了上述的兩種之外,還有一部分來自于生活污水和工業(yè)廢水。其檢測方法主要有碘量法和亞甲基藍(lán)分光光度法兩種,這兩種方法的不同在于,碘量法只能檢測硫化物含量在0.40mg/L的水樣,而亞甲基藍(lán)分光光度法的測定下限在0.04mg/L。
亞甲基藍(lán)檢測水質(zhì)硫化物的方法是一種靈敏度高、準(zhǔn)確性好的水質(zhì)檢測技術(shù),廣泛應(yīng)用于地下水、地表水、生活污水和工業(yè)廢水等多種水樣的硫化物測定。本文將詳細(xì)介紹新疆昆玉水質(zhì)硫化物檢測儀在市場的廣泛應(yīng)用,亞甲基藍(lán)分光光度法測定水質(zhì)硫化物的原理、實(shí)驗(yàn)材料、實(shí)驗(yàn)步驟、優(yōu)缺點(diǎn)以及注意事項(xiàng),以期為相關(guān)領(lǐng)域的研究人員和技術(shù)人員提供參考。
亞甲基藍(lán)分光光度法的原理
亞甲基藍(lán)分光光度法的核心原理在于利用亞甲基藍(lán)與硫化物之間的化學(xué)反應(yīng),通過測定反應(yīng)產(chǎn)物的吸光度來間接確定水樣中硫化物的含量。具體而言,水樣中的硫化物經(jīng)過酸化處理后,會轉(zhuǎn)化為硫化氫。隨后,在含高鐵離子的酸性溶液中,硫化氫與N,N-二甲基對苯二胺反應(yīng)生成亞甲基藍(lán),顏色深度與水中硫離子濃度成正比。在665nm的波長下測定該溶液的吸光度,即可根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出硫化物的含量。
實(shí)驗(yàn)材料
進(jìn)行亞甲基藍(lán)分光光度法實(shí)驗(yàn)所需的主要試劑和設(shè)備包括:
1.試劑:
去離子除氧水:用于制備各種溶液,確保無干擾物質(zhì)。
硫酸(H?SO?):用于調(diào)節(jié)溶液的酸度。
鹽酸(HCl):同樣用于酸化處理。
氫氧化鈉溶液:用于吸收硫化氫,生成硫離子。
N,N-二甲基對苯二胺溶液:與硫化氫反應(yīng)生成亞甲基藍(lán)。
硫酸鐵銨溶液:提供高鐵離子,促進(jìn)反應(yīng)進(jìn)行。
抗氧化劑溶液:防止水樣中的硫化氫被氧化。
硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液及標(biāo)準(zhǔn)使用液:用于建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2.設(shè)備:
分光光度計(jì):用于測量溶液的吸光度。
酸化-蒸餾-吸收裝置:用于水樣的酸化和硫化氫的吸收。
具塞比色管:用于配制和測量溶液。
移液管、容量瓶等玻璃器皿:用于溶液的精確量取和配制。
實(shí)驗(yàn)步驟
1.試樣的制備:
取200ml混勻的水樣,或適量水樣加水稀釋至200ml,迅速轉(zhuǎn)移至500ml蒸餾瓶中。加入5ml抗氧化劑溶液,輕輕搖動,加數(shù)粒玻璃珠。量取20.0ml氫氧化鈉溶液于100ml吸收比色管中作為吸收液,餾出液導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。打開冷凝水,向蒸餾瓶中迅速加入10ml鹽酸溶液,并立即蓋緊塞子,調(diào)節(jié)合適加熱溫度進(jìn)行蒸餾。當(dāng)比色管中的溶液達(dá)到約60ml時(shí),停止蒸餾。
2.建立標(biāo)準(zhǔn)曲線:
取6支100ml具塞比色管,各加20ml氫氧化鈉吸收液。分別量取0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、7.00ml硫化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液移入各比色管,加水至約60ml。沿比色管壁緩慢加入10ml N,N-二甲基對苯二胺溶液,立即密塞并緩慢倒轉(zhuǎn)一次,拔塞開小口加1ml硫酸鐵銨溶液,立即密塞并充分搖勻。配制成濃度為0.00ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L、40.0ug/L、70.0ug/L的標(biāo)準(zhǔn)序列,放置10min后,用去離子水定容至標(biāo)線,搖勻。使用分光光度計(jì)在665nm波長處測量吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3.水樣分析:
按照標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立步驟對酸化蒸餾后的水樣進(jìn)行操作,測定其吸光度。對照同步驟測得的空白試樣參數(shù),根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出水樣中硫化物的準(zhǔn)確含量。
優(yōu)缺點(diǎn)
優(yōu)點(diǎn):
靈敏度高:對水中硫化物的檢測下限較低,能夠檢測出微量的硫化物,適用于低濃度硫化物水樣的檢測。
準(zhǔn)確性好:在嚴(yán)格按照操作步驟進(jìn)行且排除干擾的情況下,測量結(jié)果的準(zhǔn)確性較高。
選擇性較好:對硫化物具有較好的選擇性,受其他物質(zhì)的干擾相對較小。
操作相對簡便:相比于一些復(fù)雜的儀器分析方法,亞甲基藍(lán)分光光度法的操作步驟相對簡單,一般實(shí)驗(yàn)室容易滿足實(shí)驗(yàn)分析條件。
適用范圍廣:可用于地下水、地表水、生活污水和工業(yè)廢水等多種水樣中硫化物的測定。
結(jié)果穩(wěn)定可靠:只要實(shí)驗(yàn)條件控制得當(dāng),該方法的重復(fù)性較好,多次測量的結(jié)果相對穩(wěn)定。
缺點(diǎn):
易受干擾:盡管該方法具有一定的選擇性,但水樣中的某些物質(zhì)仍可能對測定結(jié)果產(chǎn)生干擾,如還原性物質(zhì)、色度和懸浮物等。因此,在測定前需要對水樣進(jìn)行預(yù)處理。
耗時(shí)長:包括水樣的預(yù)處理、顯色反應(yīng)以及比色測定等步驟,整個(gè)分析過程相對較長,不適合快速檢測的需求。
試劑消耗量大:該方法需要使用多種試劑,如亞甲基藍(lán)溶液、酸溶液、吸收液等,試劑的消耗量較大,增加了實(shí)驗(yàn)成本和化學(xué)廢棄物的產(chǎn)生。
環(huán)境要求嚴(yán)格:實(shí)驗(yàn)過程中對環(huán)境溫度、酸度等條件要求較為嚴(yán)格,需要精確控制實(shí)驗(yàn)條件。
注意事項(xiàng)
1.水樣采集與保存:一般硫化物的水樣采集后要立即進(jìn)行檢測,如果條件不允許,可以先加乙酸鋅溶液固定水樣,但要在4天內(nèi)進(jìn)行測定。
2.廢物處理:實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的廢物應(yīng)進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶幚聿⒈4?,做好?biāo)識,委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理,防止對人員及環(huán)境造成危害。
3.試劑加入順序與方式:在加入N,N-二甲基對苯二胺和硫酸鐵銨這兩種試劑時(shí),應(yīng)沿比色管壁緩慢加入,并迅速密塞混勻,避免硫化氫逸出損失。
4.實(shí)驗(yàn)條件控制:實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)保持酸堿度穩(wěn)定,避免陽光直射,以免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
5.重復(fù)實(shí)驗(yàn):對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有疑問時(shí),應(yīng)重新取樣進(jìn)行實(shí)驗(yàn),以確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
總而言之,亞甲基藍(lán)分光光度法是一種可靠且有效的水質(zhì)硫化物檢測方法。因此對于一些需要獲得水中精確硫化物含量的測定實(shí)驗(yàn),大多數(shù)會采用亞甲基藍(lán)分光光度法。雖然存在一些缺點(diǎn)和限制,但通過嚴(yán)格的操作步驟和實(shí)驗(yàn)條件控制,可以獲得準(zhǔn)確、穩(wěn)定的結(jié)果。該方法在環(huán)境監(jiān)測、水質(zhì)評估等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。