檢測(cè)水中可溶性磷酸鹽的方法在環(huán)境監(jiān)測(cè)、水質(zhì)管理和廢水處理等領(lǐng)域具有至關(guān)重要的意義。在地表水或各種廢水中磷是常見的一種元素，一般情況下天然的水中含量比較少，它主要以磷酸鹽的形式存在于各種工業(yè)廢水和生活廢水中。磷酸鹽是水中常見的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，其濃度的變化不僅影響水體的生態(tài)平衡，還可能對(duì)人類健康和農(nóng)業(yè)生產(chǎn)產(chǎn)生深遠(yuǎn)影響。雖然植物的生長(zhǎng)離不開磷，但水中過(guò)多的磷就會(huì)造成水體富營(yíng)養(yǎng)化，使水藻等植物的瘋漲，從而降低水質(zhì)及自身凈化的能力。因此，準(zhǔn)確、快速地檢測(cè)水中可溶性磷酸鹽的含量對(duì)于保障水質(zhì)安全至關(guān)重要。本文將詳細(xì)介紹西藏林芝水質(zhì)監(jiān)測(cè)儀在實(shí)際應(yīng)用中一種常用的檢測(cè)水中可溶性磷酸鹽的方法、氯化亞錫分光光度法，并探討其原理、步驟、注意事項(xiàng)以及可能的干擾與消除方法。

氯化亞錫分光光度法檢測(cè)水中可溶性磷酸鹽

檢測(cè)原理

氯化亞錫分光光度法的檢測(cè)原理基于在酸性條件下，可溶性磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成磷鉬雜多酸，再加入一定量的氯化亞錫后會(huì)轉(zhuǎn)化成為藍(lán)色絡(luò)合物鉬藍(lán)。在一定的范圍內(nèi)水樣發(fā)生反應(yīng)后的顏色深淺程度與水中磷酸鹽的含量成正比，因此可以通過(guò)測(cè)量其吸光度來(lái)定量檢測(cè)磷酸鹽的含量。該方法具有靈敏度高、操作簡(jiǎn)便、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于水質(zhì)監(jiān)測(cè)和廢水處理領(lǐng)域。

試劑與儀器

進(jìn)行氯化亞錫分光光度法檢測(cè)所需的試劑和儀器包括：

鉬酸銨溶液：稱取8.25g鉬酸銨溶于約75mL實(shí)驗(yàn)室超純水中，另取100mL濃硫酸徐徐注入300mL實(shí)驗(yàn)室超純水中。硫酸溶液冷卻后，在攪拌情況下將鉬酸銨溶液注入硫酸溶液中，加實(shí)驗(yàn)室超純水至500mL，貯于聚乙烯瓶中。如溶液渾濁或變色，則應(yīng)重新配制。

氯化亞錫甘油溶液：稱取2.5g氯化亞錫溶于100mL甘油中，置熱實(shí)驗(yàn)室超純水浴中溶解，搖勻后貯存于棕色瓶?jī)?nèi)，可長(zhǎng)期保存和使用。

磷酸鹽儲(chǔ)備溶液：將磷酸二氫鉀于110℃干燥2小時(shí)，在干燥器中放冷。稱?。?.2195±0.0002）g溶于實(shí)驗(yàn)室超純水，移入1000mL容量瓶中。加（1+1）硫酸5mL，用實(shí)驗(yàn)室超純水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含50μg磷（以磷計(jì)）。

磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取10mL磷酸鹽儲(chǔ)備溶液于250mL容量瓶中，用實(shí)驗(yàn)室超純水稀釋至標(biāo)線，此溶液每毫升含2μg磷。臨用時(shí)現(xiàn)配。

分光光度計(jì)：用于測(cè)量吸光度。

比色管：50mL，用于盛放水樣和試劑。

檢測(cè)步驟和方法

氯化亞錫分光光度法檢測(cè)水中可溶性磷酸鹽的步驟包括：

1.水樣采集與預(yù)處理：水樣在采集后要立即用定量濾紙或0.45μm濾膜進(jìn)行過(guò)濾，以去除懸浮物和雜質(zhì)。采集后要立即進(jìn)行檢測(cè)，如果無(wú)法立即檢測(cè)，應(yīng)在2℃-5℃低溫環(huán)境下保存，時(shí)間不應(yīng)超過(guò)24小時(shí)。

2.水樣稀釋：取適量經(jīng)過(guò)濾后的水樣作為樣品（使含磷量不大于30μg）于比色管中，用水稀釋至標(biāo)線。

3.加入試劑：向比色管內(nèi)加5mL鉬酸銨溶液，輕輕搖晃均勻，然后加入0.25mL氯化亞錫甘油溶液，充分混勻。

4.顯色與測(cè)量：室溫放置15分鐘后，用20mm比色皿于700nm波長(zhǎng)處，以去離子水為參比，測(cè)量其吸光度。用測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度，得到校正后的吸光度。

5.工作曲線繪制：取數(shù)支50mL具塞比色管，分別加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL，加水至50mL標(biāo)線，按檢測(cè)操作進(jìn)行。將以上系列標(biāo)準(zhǔn)溶液扣除空白后得到的吸光度為縱坐標(biāo)，磷酸鹽的質(zhì)量為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。

6.結(jié)果計(jì)算：根據(jù)水樣校正后的吸光度從工作曲線上查得磷酸鹽的質(zhì)量，通過(guò)相應(yīng)公式計(jì)算出水樣中可溶性磷酸鹽的含量。

水樣采集注意事項(xiàng)

在進(jìn)行氯化亞錫分光光度法檢測(cè)時(shí)，需要注意以下幾點(diǎn)：

試劑配制：鉬酸銨溶液和氯化亞錫甘油溶液應(yīng)嚴(yán)格按照方法要求配制，避免渾濁或變色。

水樣處理：水樣采集后應(yīng)立即進(jìn)行過(guò)濾和檢測(cè)，避免長(zhǎng)時(shí)間保存導(dǎo)致磷酸鹽含量變化。

顯色條件：顯色溫度和時(shí)間對(duì)結(jié)果有影響，應(yīng)確保水樣與標(biāo)準(zhǔn)系列的顯色條件一致。

儀器校準(zhǔn)：分光光度計(jì)應(yīng)定期進(jìn)行校準(zhǔn)，確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

可溶性磷酸鹽檢測(cè)時(shí)的干擾與消除方法

水樣在檢測(cè)時(shí)存在的其他離子有可能對(duì)磷酸鹽的含量造成影響，常見的干擾離子及其消除方法如下：

氯離子：當(dāng)水樣中氯離子的含量達(dá)到0.15%及以上時(shí)，會(huì)減弱水樣的顯色。此時(shí)，可以通過(guò)稀釋水樣或加入適量的掩蔽劑來(lái)消除干擾。

硫酸根離子：硫酸根離子在1%以上時(shí)會(huì)使水樣色度增加。同樣，可以通過(guò)稀釋水樣或加入掩蔽劑來(lái)消除其影響。

高鐵離子：水樣中高鐵離子含量達(dá)到40mg/L時(shí)，其氧化作用會(huì)影響顯色?？梢酝ㄟ^(guò)加入還原劑（如亞硫酸鈉）來(lái)還原高鐵離子，然后通過(guò)煮沸水樣去除剩余的亞硫酸根離子。

銅離子：銅離子含量大于1mg/L時(shí)會(huì)造成負(fù)偏差?？梢酝ㄟ^(guò)加入適量的掩蔽劑或調(diào)整pH值來(lái)消除其影響。

錳酸鹽、六價(jià)鉻離子：這些離子含量較高時(shí)也會(huì)影響鉬藍(lán)顯色。同樣，可以通過(guò)加入掩蔽劑或調(diào)整實(shí)驗(yàn)條件來(lái)消除干擾。

總結(jié)

綜上所述氯化亞錫分光光度法是一種準(zhǔn)確、快速、靈敏的檢測(cè)水中可溶性磷酸鹽的方法。通過(guò)嚴(yán)格控制試劑配制、水樣處理、顯色條件和儀器校準(zhǔn)等步驟，可以確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。同時(shí)，針對(duì)可能的干擾離子，可以采取適當(dāng)?shù)南椒?，以提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性和精度。該方法在水質(zhì)監(jiān)測(cè)、廢水處理和環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景和重要的實(shí)際意義。

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