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面對(duì)當(dāng)前嚴(yán)峻的用水形勢(shì),為了應(yīng)對(duì)日趨減少的地下水資源,國(guó)家近幾年開始大力推廣再生水的使用。全國(guó)目前再生水的利用率在15%,主要用于城市綠化用水、雜用用水、工業(yè)用水、景觀用水、地下水回灌等方面。什么是再生水?其實(shí)它就是我們常說的中水。它的水質(zhì)介于污水和飲用水之間。其主要來源于城市生活廢水和部分工業(yè)廢水,再經(jīng)過沉淀、過濾等技術(shù)處理之后,水質(zhì)達(dá)到一定的環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)之后,被再次運(yùn)用到一些日常的生活中。


由于再生水的水質(zhì)復(fù)雜性,不同的行業(yè)在使用時(shí)所需要的標(biāo)準(zhǔn)也不一樣。另外與其他的自然水體相比,再生水的水質(zhì)檢測(cè)也有一些差別。水質(zhì)檢測(cè)中總砷的測(cè)定是一項(xiàng)至關(guān)重要的任務(wù),因?yàn)樯槭且环N有毒的重金屬元素,長(zhǎng)期攝入會(huì)對(duì)人體健康造成嚴(yán)重危害。本文將詳細(xì)介紹新疆水質(zhì)檢測(cè)儀在實(shí)際應(yīng)用中使用原子熒光光譜法測(cè)定再生水中總砷的步驟,這一方法具有靈敏度高、準(zhǔn)確度高和重現(xiàn)性好的特點(diǎn),是目前常用的水質(zhì)檢測(cè)手段之一。


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再生水實(shí)際應(yīng)用圖


檢測(cè)原理


再生水水樣中的砷主要以五價(jià)砷(As??)和三價(jià)砷(As3?)兩種形態(tài)存在。檢測(cè)過程中,首先通過加酸消解處理水樣,將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷,然后利用硼氫化鉀進(jìn)一步將三價(jià)砷還原為砷化氫(AsH?)。砷化氫在氬氣的載入下進(jìn)入石英原子化器,分解為原子態(tài)砷。在砷空心陰極燈的照射下,原子態(tài)砷會(huì)發(fā)出原子熒光,其熒光強(qiáng)度與被測(cè)水樣中的砷濃度成正比。通過測(cè)量熒光強(qiáng)度,即可計(jì)算出水樣中的總砷含量。


 原子熒光光譜法檢測(cè)再生水中砷含量


檢測(cè)試劑和設(shè)備

1.實(shí)驗(yàn)室超純水

用于配制溶液和稀釋水樣,確保無雜質(zhì)干擾。


2.鹽酸

用于消解水樣和調(diào)節(jié)溶液酸度。


3.硝酸

同樣用于消解水樣,提高消解效率。


4.鹽酸溶液:1+19

將鹽酸與水按1:19的比例稀釋,用于調(diào)節(jié)溶液酸度。


5.硝酸溶液:1+4

將硝酸與水按1:4的比例稀釋,用于消解水樣和浸泡玻璃器皿。


6.硫脲-抗壞血酸溶液 100g/L

分別稱取50.0g硫脲和50.0g抗壞血酸置于500mL燒杯中,加超純水溶解并稀釋至500mL。


7.硼氫化鉀-氫氧化鈉溶液

稱取2.0g氫氧化鈉和10.0g硼氫化鉀于聚乙烯燒杯中,用水溶解并稀釋至1000mL,大家一定要記住此溶液需現(xiàn)用現(xiàn)配。


8.砷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 0.1mg/mL

用于配制砷標(biāo)準(zhǔn)溶液。


9.砷標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.1ug/mL

取砷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液10.00mL放入100mL容量瓶中,加10..0mL鹽酸,用實(shí)驗(yàn)室超純水稀釋至刻度,混合均勻。


臨用時(shí)移取此溶液1.00mL至于100mL容量瓶中,加10.0mL鹽酸,用實(shí)驗(yàn)室超純水稀釋至刻度,混合均勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。


配制再生水總砷檢測(cè)試劑

再生水水樣步驟

首先在檢測(cè)開始前所用的玻璃器皿一定要用硝酸溶液浸泡24h,然后用超純水沖洗干凈備用。


1.校準(zhǔn)曲線的繪制

分別移取0.00mL(空白)、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液于六個(gè)50mL容量瓶中,分別加入2.5mL鹽酸,2.5mL硫脲-抗壞血酸溶液,用水稀釋至刻度,輕輕搖晃均勻,放置30min。此系列溶液中砷的質(zhì)量濃度分別為0ug/L、4ug/L、8ug/L、12ug/L、16ug/L、20ug/L。


待儀器穩(wěn)定后,以硼氫化鉀-氫氧化鈉溶液為還原劑,以鹽酸溶液為載流溶液,在儀器最佳工作條件下測(cè)定其熒光值。以測(cè)得的熒光值為縱坐標(biāo),相對(duì)應(yīng)的砷的質(zhì)量濃度(g/L)為橫坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線并計(jì)算回歸方程。


2.水樣的檢測(cè)

用移液管量取適量的再生水水樣或稀釋水樣(根據(jù)原子熒光光譜儀的元素校準(zhǔn)曲線范圍來確定)置于150mL燒杯。加入5.0mL硝酸,補(bǔ)水至溶液體積約為30mL。蓋上表面皿微沸約1min。冷卻后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,分別加入5mL鹽酸,5mL硫脲-抗壞血酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。放置30min。按照標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定步驟,檢測(cè)上述溶液的熒光強(qiáng)度。由校準(zhǔn)曲線查得或回歸方程計(jì)算出再生水樣的具體砷含量。


注意事項(xiàng)


1.玻璃器皿處理:在檢測(cè)開始前,所有的玻璃器皿必須用硝酸溶液(1+4)浸泡24h,然后用超純水沖洗干凈備用,以減少雜質(zhì)干擾。

2.試劑配制:硼氫化鉀-氫氧化鈉溶液和砷標(biāo)準(zhǔn)溶液需現(xiàn)用現(xiàn)配,以保證其活性和準(zhǔn)確性。

3.消解過程:消解水樣時(shí)應(yīng)避免炭化,以免影響測(cè)定結(jié)果。消解過程中應(yīng)適時(shí)補(bǔ)加硝酸,直至水樣完全消解。

4.儀器校準(zhǔn):在使用原子熒光光譜儀前,應(yīng)進(jìn)行儀器校準(zhǔn),確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

5.安全防護(hù):檢測(cè)過程中應(yīng)佩戴防護(hù)眼鏡和口罩,防止試劑濺入眼睛或吸入呼吸道。


總結(jié)


使用原子熒光光譜法測(cè)定再生水中總砷的步驟包括校準(zhǔn)曲線的繪制和水樣的檢測(cè)兩部分。通過準(zhǔn)確配制試劑、嚴(yán)格控制消解過程、精確測(cè)定熒光強(qiáng)度并計(jì)算砷含量,可以實(shí)現(xiàn)對(duì)再生水中總砷的準(zhǔn)確測(cè)定。這一方法具有靈敏度高、準(zhǔn)確度高和重現(xiàn)性好的特點(diǎn),為水質(zhì)監(jiān)測(cè)提供了有力的技術(shù)支持。同時(shí),在檢測(cè)過程中應(yīng)注意安全防護(hù)和試劑的配制與保存,以確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。


以上介紹大家對(duì)水質(zhì)檢測(cè)中總砷的測(cè)定步驟有了更深入的了解。在實(shí)際應(yīng)用中,應(yīng)根據(jù)具體情況選擇合適的檢測(cè)方法和試劑,并嚴(yán)格按照操作步驟進(jìn)行測(cè)定,以確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。同時(shí),也應(yīng)關(guān)注水質(zhì)監(jiān)測(cè)的最新技術(shù)和方法,不斷提高水質(zhì)監(jiān)測(cè)的水平和能力。




本文標(biāo)題:水質(zhì)檢測(cè)之總砷的測(cè)定方法詳解
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